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石墨匣钵的工作原理

石墨匣钵的工作原理

2023-01-09 13:40

石墨匣钵的工作原理


石墨匣钵也叫电热石墨匣钵。它是一种石墨电阻加热器,也是原子吸收分光光度计的无焰雾化器之一。1959年苏联物理学家利沃夫首先将原子发射光谱法中的石墨萨格蒸发原理应用于原子吸收光谱法,创造了一种无焰原子化方法。以下章节介绍了石墨匣钵的使用原理:

石墨匣钵

石墨匣钵的核心部件是石墨管。样品通过微注射孔到石墨管中。管两端的电极向石墨管供电。高温可达3000℃。样品在石墨管中雾化。由于雾化效率高,石墨沉降法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml,适用于痕量分析。目前,为了提高石墨匣钵的性能和抗干扰能力,正在开发以贵金属为内衬和涂层的新型石墨匣钵。原理:用样品注射器将样品以一定量注入石墨管,石墨管用作电阻加热元件。通电后,温度迅速升高,使样品雾化。它由加热电源、保护气体控制系统和石墨管式炉组成。外部电源被施加到石墨管的两端,以向雾化器提供能量。电流通过石墨管产生高达3000℃的温度,使石墨管中的被测元素变成基态原子蒸汽。保护气体控制系统控制保护气体。仪器启动时,保护气体Ar流动。空气燃烧后,Ar气流被切断。外部气体路径中的Ar气体沿着石墨管的外壁流动,以保护石墨管免受烧蚀。内部气体路径中的Ar气体从管的两端流向管的中心,并从管的中心孔流出,以有效地去除干燥和灰化过程中产生的基质蒸汽,并保护雾化的质子免受氧化。在雾化过程中,停止曝气以延长原子在吸收区的平均停留时间,并避免稀释原子蒸气。在石墨sagger雾化系统中,火焰被放置在氩气气氛中的电加热石墨管代替。氩气可以防止石墨管在高温下快速氧化,并在干燥和灰化阶段从光路上去除基质成分和其他干扰物质。向热解涂层石墨管中加入少量样品(1至70mL,通常约20mL)。石墨管上的热解涂层可以有效防止石墨管的氧化,从而延长石墨管的使用寿命。同时,涂层还可以防止样品侵入石墨管,从而提高灵敏度和重复性。石墨管由电流加热,电流由可编程控制电路控制,使得石墨管中的样品可以在加热过程中通过一系列加热步骤加热,以去除溶剂和大部分基质成分,然后雾化样品以产生基态自由原子。


分子的分解取决于雾化温度、加热速率和热石墨管壁周围环境等因素。石墨管中的样品可以完全雾化,并在光路上停留很长时间(与火焰法相比)。因此,该方法的灵敏度大大提高,检测限降低到ppb水平。主要原因是在测量过程中溶剂不再存在,并且样品不像火焰雾化系统中那样被气体稀释。尽管基态自由原子仍会受到干扰,但它们表现出与火焰雾化系统不同的特性。通过正确选择分析条件和化学基质改性剂,可以更容易地控制石墨匣钵的雾化过程。石墨匣钵技术可用于直接分析多种基质类型的样品,从而减少样品制备过程中产生的误差。同时,石墨匣钵技术可以实现无监督的自动分析。


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